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▌K-Sens 拉曼光谱仪 | 结合共焦显微镜检测石墨烯


         


      背景
      石墨烯(Graphene)又称单层石墨,是一种新型的二维纳米材料,是目前发现的硬度最高、韧性最强的纳米材料。因其特殊纳米结构和优异的物理化学性能,石墨烯在电子学、光学、磁学、生物医学、催化、储能和传感器等领域应用前景广阔,被公认为 21世纪的“未来材料”和“革命性材料”。随着石墨烯制备技术的逐步成熟和应用研发的逐步扩展,在政府和企业的大力推动下,研发成果转化与产业化发展迅速,石墨烯产业有望进入井喷式发展期。
      拉曼光谱法是比较常用的检测石墨烯的方法,通过石墨烯的拉曼光谱中 2D峰和 G峰的强度对比来判断石墨烯性质。对于采用普通探头形式采集光谱的便携式拉曼光谱仪来说,由于探头照射在样品上的激光光斑尺寸较大(200μm 左右),激光无法准确聚焦在只有原子层厚度的石墨烯上,使得大部分激光能量打在石墨烯的基底材料上,从而激发出基底材料的拉曼信号覆盖了石墨烯的拉曼信号,导致无法观察到石墨烯的拉曼信号。因此必须采用共聚焦显微拉曼的手段,使得样品上的激光光斑控制在几个微米大小,这样才能有效的激发石墨烯的拉曼信号,避免基底的干扰。
石墨烯结构示意图
图1,石墨烯结构示意图


      基本原理    
      复享的共聚焦显微拉曼光谱系统,将激光器通过光纤连接到显微镜上,可在样品表面实现 1μm 左右的激光光斑,并在拉曼光谱收集光路设置共焦针孔,实现 1μm 空间分辨率,从而使激光光斑聚集在石墨烯的位置,有效的激发并收集石墨烯的拉曼信号。
      
      实验搭建
      将石墨烯样品放置于显微镜载物台上,通过调节载物台高度,使得样品处于能在目镜中成清晰像的位置。打开激光器并调节激光功率,使合适功率的激光打在石墨烯样品上,通过共焦针孔和光纤收集光谱信号,并由光纤光谱仪给出石墨烯的拉曼光谱。
      基于奥林巴斯显微镜 BX43、共聚焦模块、激光器、光谱仪和光纤搭建的共聚焦显微拉曼光谱测量系统,进行石墨烯拉曼检测。
从光谱结果可以看到在 1500cm-1附近的石墨烯的D 峰和G 峰,以及在2700cm-1附近的 2D 峰,可以通过这些峰的强度对石墨烯的性质进行判别。
不同石墨烯样品的拉曼光谱
图2,不同石墨烯样品的拉曼光谱


      结论
      复享的共聚焦显微拉曼系统可以实现 1μm 空间分辨率,能够有效地激发和收集石墨烯的拉曼信号。该共聚焦系统的成本较低,可以较方便地进行石墨烯拉曼检测。
      
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